Определение фенола в почве, грунте и овощах спектрофотометрическим методом
ВВЕДЕНИЕФенол относится к числу самых распространенных органических веществ в окружающей среде, это связано с уникальностью его физико-химических свойств. В окружающей среде фенол можно обнаружить в различных растениях, почвах, торфах, каменных углях и сланцах. Основными антропогенными источниками поступления фенола в биосферу являются отходы предприятий деревообрабатывающей промышленности, органического синтеза и нефтехимии.
В естественных условиях образование соединений фенольного ряда связано с биохимическим синтезом и трансформацией органического вещества. Эти процессы приводят к накоплению фенолов во многих объектах биосферы, и, в частности, в почве. Также накопление фенольных соединений в почве возможно в результате использования для дезинфекции и обеззараживания грунта перед посадкой растений такого вещества как феносмолин.
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 7
1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 9
1.1 Феносмолин. Применение его для обеззораживания почвы 9
1.2 Фенол 11
1.2.1 Разложение фенолов в почве 12
1.2.2 Фенолы в растениях 14
1.3 Современные методы определения фенола 15
1.3.1 Газовая хроматография 16
1.3.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография 18
1.3.3 Бумажная и тонкослойная хроматография 21
1.3.4 Другие хроматографические методы 21
1.3.5 Хемилюминесцентный метод 24
1.3.6 Флуориметрический метод 24
1.3.7 Спектрофотометрия 25
1.4 Пробоподготовка и извлечение фенолов 26
1.4.1 Пробоподготовка и извлечение фенолов из растений 26
1.4.2 Пробоподготовка и извлечение фенолов из почвы 29
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 31
2.1 Растворы и реактивы 31
2.2 Приборы и оборудование 34
2.3 Построение градуировочного графика 37
2.4 Отбор и подготовка пробы почвы 38
2.5 Методика определения фенола в почве 38
2.6 Определение влажности в пробе почвы 39
2.7 Пробоподготовка и определение фенола в овощах 40
2.8 Проведение эксперимента 41
2.9 Планирование эксперимента при анализе огурцов 41
2.10 Расчеты и статистическая обработка результатов 42
3 РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ 47
3.1 Построение градуировочного графика 47
3.2 Определение содержания фенола в почве 49
3.3 Влияние применяемого экстрагента на аналитический сигнал при определении фенола в пробах огурцов 54
3.4 Изучение влияния условий пробоподготовки на аналитический сигнал при определении наличия фенола в огурцах 55
3.5 Определение фенола в огурцах 59
ВЫВОДЫ 60
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 61
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ1. Определение хлорфенолов в воде методами газо-жидкостной хроматографии и хромато-масс-спектрометрии / Е.С.Бродский, Н.А.Клюев, В.Г.Жильников, Н.В.Муренец, А.К.Прокофьев, Б.В.Бочаров // Журн. аналит. химии. 1991. Т.46, №10. С. 2027-2034.
2. Коренман Я.И., Алымова А.Т., Калинкина С.П. Газохроматографическое определение летучих фенолов в воде с пробоотбором на импрегнированный твердый сорбент// Заводская лаборатория. 1995. Т.61, №3. С. 1-4.
3. Коренман Я.И., Фокин В.Н. Экстракционное концентрирование и газохроматографическое определение микроколичеств летучих фенолов в водах // Журн. аналит. химии. 1989. Т.44, №9. С. 1607-1610.
4. Masi О.H., Gulick W.M. An optimized gas chromatographic determination of priority polutant phenols // J. High Resolut. Chromatogr. and Chromatogr. Commun. 1987. V. 10, №12. P.647-649.
5. Mubmann P., Levsen K., Radeck W. Gas-chromatographic determination of phenols in aqueous samples after solid phase extraction // Fresenius'J. Anal. Chem. 1994. V. 348, №10. P.654-659
6. Renberg L. Gas chromatographic determination of chlorophenols in environmental samples. Stockholm, 1981. 135 p.
7. Coutts R.T. , Hargesheimer E.E., Pasutto F.M. Gas chromatographic analysis of trace phenols by direct acetylation in aqueous solution // J. Chromatogr. 1979. V.179. P.291-299.
8. Mathew J., Elzerman A.W. Gas-liquid chromatographic determination of some chloro- and nitrophenols by direct acetylation in aqueous solution //Anal. Lett. 1981. V. 14, №16. P. 1351-1361.
9. Lee H.B., Hong-You R.L., Fowlie P.J.A. Chemical derivatization analysis of phenols. Part VI. Determination of chlorinated phenolics in pulp and paper effluents // J. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1989. V.72, №6. P.979-984.
10. Елин Е.С. Фенольные соединения в биосфере. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2001. 392 с. 2.
11. ГОСТ 17.4.2.01-81. Почвы. Номенклатура показателей санитарного состояния. М.: Стандартинформ, 1994. 12 с. 3.
Успешная комбинация 2-D ЖХ × HILIC и 2-D LC × ОФ-ЖХ была использована для обнаружения полярных и полуполярных фракций в традиционной китайской медицине. Эта комбинация систем 2D-ЖХ показала большой потенциал для отделения различных компонентов широкого диапазона полярности от сложных образцов, что невозможно при использовании 1-D ОФЖХ [51].
1.3.5 Хемилюминесцентный методПринцип метода состоит в измерении интенсивности хемилюминесценции, вызванной прохождением реакций Фентона в исследуемом образце по сравнению со стандартным водным раствором фенола. В водной фазе эта методика позволяет определять концентрацию фенола до 1 мкг/дм3, что не всегда достаточно для получения исчерпывающей информации о фенольном загрязнении.