Определение сурьмы методом инверсионной вольтамперометрии в технических объектах
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы. В современном индустриальном обществе с каждым годом возрастает влияние техногенных и антропогенных факторов на состояние окружающей среды и здоровье человека. Глобальный характер современных экологических проблем требует проведения постоянного химико-аналитического контроля техногенных загрязнителей и миграции токсичных веществ в окружающей среде [1].
Сурьма является стратегически важным сырьем для Российской Федерации. Актуальность определения концентраций сурьмы чувствительным и недорогим методом анализа связана с ее применением в различных отраслях промышленности (вулканизация каучука, производство искусственной кожи, протрава для ткани, катализатор в производстве ПЭТФ, спичек, в стекольном деле), медицине (противопаразитарные, химиотерапевтические, отхаркивающие препараты), а также вредным воздействием на организм животных и человека (нарушает функции различных органов и систем – сердца, почек, ЦНС, печени, легких, кишечника, лимфатической системы
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 9
1 СУРЬМА 12
1.1 Физические и химические свойства сурьмы 12
1.2 Геохимия сурьмы, применение 13
1.3 Токсичность соединений сурьмы 15
2 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ 17
2.1 Фотометрические методы 17
2.2 Гравиметрические методы 18
2.3 Инверсионно-вольтамперометрические методы 19
3 ОСНОВЫ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ 20
3.2 Инверсионная вольтамперометрия 20
3.3 Анализатор Экотест-ВА 22
3.4 Гидридный метод подготовки легколетучих элементов в ИВА 24
4 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ 26
4.1 Общие положения: 26
4.2 Меры противопожарной безопасности в химической лаборатории 26
4.3 Техника электробезопасности 27
4.4 Основные правила работы со стеклом 28
5 ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ 31
5.1 Приборы и средства измерений 31
5.2 Реактивы и рабочие растворы 32
5.3 Подготовка к выполнению эксперимента 33
6 КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ИОНОВ СУРЬМЫ ЛЕГКОПЛАВКИМ ЭКСТРАГЕНТОМ ИЗ КИСЛЫХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 36
7 ГИДРИДНЫЙ МЕТОД ПРОБОПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ СОДЕРЖАЩИХ СУРЬМУ 39
8 ОСОБЕННОСТИ РЕГИСТРАЦИИ ВОЛЬТАМЕРОГРАММ СУРЬМЫ В МЕТОДЕ ИВА 42
8.1 Диапазон чувствительности прибора 42
8.2 Потенциал накопления 43
8.3 Скорость развертки потенциала 44
8.4 Количество восстановителя 46
8.5 Время накопления 47
8.6 Зависимость от концентрации сурьмы в растворе 49
8.7 Изучение возможности определения Sb при катодной развертке потенциала 53
8.8 Итоги 54
9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВЕ БРА7 55
9.1 Характеристика сплава БрА7 55
9.2 Подготовка сплава БрА7 к анализу 56
9.3 Выбор времени накопления (графитовый электрод) 57
9.4 Определение содержания сурьмы в сплаве БрА7 на графитовом электроде 59
9.5 Выбор времени накопления (золотой электрод) 62
9.6 Определение содержания сурьмы в сплаве БрА7 на золотом электроде 64
10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВЕ ДЕВАРДА 68
10.1 Характеристика сплава Деварда 68
10.2 Подготовка сплава Деварда к анализу 69
10.3 Выбор времени накопления (графитовый электрод) 70
10.4 Определение содержания сурьмы в сплаве Деварда на графитовом электроде 72
10.5 Выбор времени накопления (золотой электрод) 75
10.6 Определение содержания сурьмы в сплаве Деварда на золотом электроде 76
11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВЕ РОЗЕ 80
11.1 Характеристика сплава Розе 80
11.2 Подготовка сплава Розе к анализу 81
11.3 Выбор времени накопления (графитовый электрод) 82
11.4 Определение содержания сурьмы в сплаве Розе на графитовом электроде 83
11.5 Выбор времени накопления (золотой электрод) 86
11.6 Определение содержания сурьмы в сплаве Розе на золотом электроде 88
ВЫВОДЫ 93
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 94
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Алешина Л. В. Вольтамперометрические сенсоры на основе гетарилформазанов для определения меди, свинца, кадмия, цинка и марганца: дис. ... канд. техн. наук: 02.00.02. - Казан. гос. ун-т им. В.И. Ульянова-Ленина, Казань, 2009 - 160 с.
2. Новикова А., Никешина Н. Изменения в состоянии здоровья населения под воздействием антропогенных факторов / Международная научная конференция «Актуальные вопросы науки и образования» – 2013: материалы конференции, СПб ГБОУ СПО «Медицинский колледж №1». – Москва, – 12 с.
3. Антропова Д. Г., Темерев С. В. Определение мышьяка и селена в водных растворах после концентрирования легкоплавким расплавом / Д. Г. Антропова, С. В. Темерев // Ползунов. вестн. – 2016. - № 4, т. 2. – С. 149-154.
4. Пат. 2302628 Российская Федерация, МПК G 01 N 27/48. Электрохимический способ определения селена и мышьяка в природных объектах / Темерев С. В., Маслакова В. Е.; патентообладатель Алтайский гос ун-т. – № 2005137499/28; заявл. 01.12.2005; опубл. 10.07.2007.– 11 с.
5. Попкова Г.Н., Федорова С.Ф. Атомно-абсорбционное определение микропримесей мышьяка и сурьмы в сталях с предварительной генерацией гидридов // Стандартные образцы. 2012 № 4 С. 54–59.
6. Немодрук А. А. Аналитическая химия сурьмы. / А. А. Немодрук. – М. : Изд. Наука, 1978. – 222 с.
7. Сурьма [Электрононный ресурс] / Википедия. – Режим доступа:https://ru.wikipedia.org/?oldid=106593500 (дата обращения: 26.04.2020).
8. Шиянов А. Г. Производство сурьмы : учебное пособие / А. Г. Шиянов. – М. : Металлургиздат, 1961. – 176 с
9. Кубатбеков Т.С. Сурьма в природно-техногенных условиях биосферы: вода, почва, растения / Т. С. Кубатбеков, М. Б. Айтматов // Вестник Российского университета дружбы народов. – Серия : Агрономия и животноводство. – 2012. – № 4. – С. 56-60.
10. Солодухина М. А. Сурьма в степных почвах, техноземах и artemisia gmelinii weber ex stechm шерловогорского рудного района (Восточное Забайкалье) / М. А. Солодухина, Г. А. Юргенсо
Пострадавшего следует вывести на свежий воздух. При затрудненном дыхании или его отсутствии сделать искусственное дыхание, дать кислород, вызвать врача. При контакте с кожей или слизистой глаз оказывает сильное раздражающее воздействие: аллергию, зуд и покраснение. В этом случае их следует тщательно промыть водой в течение не менее пятнадцати минут. Вещество хранят в плотно закрытом контейнерев прохладном, сухом, вентилируемом месте [49].
Ингаляция аэрозолем металлической сурьмы поражает слизистые оболочки глаз, дыхательных путей, органов пищеварительного тракта. Длительное воздействие аэрозоля на организм может вызвать аллергические реакции, антимонокониоз легких, нарушение обменных процессов в организме. ПДК в воздухе рабочей зоны для аэрозоля Sb– 0,5 мг/м³, среднесменная – 0,2 мг/м3 [50].
Очень токсичным является сурьмянистый водород. Стибин (SbH3) – бесцветный газ; имеет крайне неприятный чесночный запах