Магнитная твердофазная экстракция с диспергированием магнитного сверхсшитого полистирола углекислым газом для концентрирования амфениколов
ВВЕДЕНИЕ
Магнитная твердофазная экстракция с диспергированием сорбента углекислым газом («magnetic effervescence-assisted solid-phase extraction») – это новый вариант магнитной твердофазной экстракции, в котором перемешивание раствора осуществляется не механически, а за счет углекислого газа, выделяющегося в результате кислотно-основной реакции. Таким образом упрощается процедура концентрирования, а в растворе создается буферная смесь, обеспечивающая требуемый рН и ионную силу, для повышения эффективности извлечения аналитов. При этом чаще всего магнитный сорбент, гидрокарбонат или карбонат натрия и кислоту прессуют в таблетку.В работе в качестве сорбента для проведения магнитной твердофазной экстракции с диспергированием сорбента углекислым газом предложено использовать магнитный сверхсшитый полистирол (МССПС). В качестве объектов исследования выбраны амфениколы.
Оглавление
СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ
ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
Глава 1. Пробоподготовка с диспергированием экстрагента или сорбента углекислым газом при определении органических соединений
1. Диспергирование углекислым газом в жидкостно-жидкостной микроэкстракции
1.1. Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция
1.2. Другие варианты жидкостно-жидкостной микроэкстракции
2. Диспергирование сорбента углекислым газом в твердофазной экстракции
2.1. Дисперсионная твердофазная экстракция с диспергированием сорбента углекислым газом
2.2. Магнитная твердофазная экстракция с диспергированием сорбента углекислым газом
2.3. Другие виды твердофазной экстракции с диспергированием сорбента углекислым газом
3. Формулирование задач исследования
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 2. Объекты исследования, аппаратура и методика эксперимента
1. Исходные вещества и реагенты
2. Аппаратура
3. Сорбенты и методика эксперимента
4. Условия хроматографического разделения, детектирования и идентификации амфениколов
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Глава 3. Концентрирование амфениколов методом магнитной твердофазной экстракции с дисперспергированием магнитного ССПС углекислым газом
1. Влияние природы кислоты
2. Влияние мольного соотношения гидрокарбоната натрия и лимонной кислоты
3. Влияние смачивания таблетки органическим растворителем
4. Влияние массы магнитного сверхсшитого полистирола
5. Влияние массы таблетки
6. Влияние объема анализируемого раствора
7. Изучение десорбции амфениколов
8. Сравнение степеней извлечения амфениколов из водного раствора методом МТФЭ и МТФЭ с диспергированием сорбента углекислым газом
Глава 4. Определение амфениколов в речной воде и продуктах питания
1. Построение градуировочных зависимостей
2. Определение амфениколов в речной воде
3. Определение амфениколов в меде
4. Определение амфениколов в молоке
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»
2. ТР ТС 034/2013 «О безопасности мяса и мясной продукции»
3. Liu W.-X., Song S., Ye M.-L., Zhu Y., Zhao Y.-G., Lu Y. Nanomaterials with excellent adsorption characteristics for sample pretreatment: a review // Nanom. 2022. V. 1845. P. 12.4. Moldoveanu S., David V. Chapter 2 – The role of sample preparation // Modern Sample Prep. for Chrom., Sec. Edit. 2021. V. 2. P. 51.5. Дмитриенко С. Г., Апяри В. В., Толмачева В. В., Горбунова М. В. Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция органических соединений. Обзор обзоров // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. №10. С. 867.
6. Дмитриенко С. Г., Апяри В. В, Толмачева В. В., Горбунова М. В. Жидкостная экстракция органических соединений в каплю экстрагента. Обзор обзоров // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. №8. С. 675.
7. Madikizela L. M., Pakade V. E., Ncube S., Tutu H., Chimuka L. Application of hollow fibre-liquid phase microextraction technique for isolation and pre-concentration of pharmaceuticals in water // Membranes. 2020. V. 10. P. 311.8. Дмитриенко С. Г., Апяри В. В., Толмачевa В. В., Горбунова М. В., Золотов Ю. А. Гомогенная жидкостная микроэкстракция органических соединений // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. С. 963.
9. Sun H., Ge X., Lv Y., Wang A. Application of accelerated solvent extraction in the analysis of organic contaminants, bioactive and nutritional compounds in food and feed // J. of Chrom. A. 2012. V.1237. P. 1.10. Płotka–Wasylka J., Szczepanska N., de la Guardia M., Namiesnik J. Modern trends in solid phase extraction: new sorbent media // Trends Anal. Chem. 2016. V. 77. P. 23.11. Jalili V., Barkhordari A., Ghiasvand A. A comprehensive look at solid-phase microextraction technique: a review of reviews // Microchem. J. 2020. V. 152. P. 104319.12. Chisvert A., Cárdenas S., Lucena R. Dispersive micro-solid phase extraction // Trends Anal. Chem. 2019. V. 112. P. 226.13. Capriotti A.L., Cavaliere C., La Barbera G.
Методы пробоподготовки играют важную роль в аналитической химии, так как от правильности этой стадии напрямую зависит результат анализа. При этом среди всех стадий химического анализа (отбор проб, пробоподготовка, анализ, обработка данных и представление результатов), именно стадия подготовки проб является наиболее сложной и трудоемкой, на долю которой приходится около 60% времени всего процесса [3].Сама пробоподготовка также может состоять из нескольких этапов, которые могут включать гомогенизацию образцов, гидролиз, выделение аналитов, очистку экстрактов, концентрирование, дериватизацию. Одной из основных целей пробоподготовки является устранение мешающего влияния матрицы образца на идентификацию и определение аналитов [4]. При этом негативное влияние может проявляться в увеличении фонового сигнала и невозможности зафиксировать на его фоне сигнала аналитов, в возможном возникновении проблем с растворимостью и адсорбцией определяемых соединений (соответственно, неполным их выделением из образцов), отложениями в системах ввода приборов, износом хроматографических колонок и т. д. Поэтому самым важным и сложным этапом всей пробоподготовки является выделение аналитов из матрицы образца и очистка, т.е. удаление нежелательных соединений матрицы.Одним из важнейших методов выделения и концентрирования является жидкость-жидкостная экстракция (ЖЖЭ), суть которой заключается в распределении вещества между двумя несмешивающимися жидкими фазами. Важными достоинствами метода является универсальность по отношению к природе выделяемых веществ, возможность управления селективностью процесса за счет выбора экстрагента, варьирования рН и состава раствора, экспрессность, простые оборудование и техника эксперимента.